本發明涉及金相樣品制備技術領域，具體涉及一種gcr15高溫激光共聚焦原位動態觀察試樣的制備方法。

　　背景技術：

　　gcr15軸承鋼傳統的球化退火工藝特點為耗時長，耗能大，球化效果不佳，依托“離異共析”理論，改變奧氏體到珠光體的轉變方式，即由片層轉變，改為奧氏體直接形成球狀珠光體，能夠使碳化物快速球化。但是在傳統的研究手段里，由于條件的限制，不能對奧氏體化加熱過程中的軸承鋼進行實時觀察，高溫狀態的組織研究只能通過水淬，使試樣快速冷卻形成馬氏體，再進行金相觀察或掃描電鏡觀察。但是在冷卻過程中組織不可避免產生變化，高溫下試樣的原本形貌在淬火后不能精確展現。高溫激光共聚焦顯微鏡作為一種新的研究手段，能夠實時、動態的觀察奧氏體化高溫下軸承鋼滲碳體片的變化。但是高溫激光共聚焦顯微鏡實驗對試樣表面的要求很高，清晰平整的試樣表面是良好實驗的基礎。

　　常規制樣手法都是先金相拋光，然后使用硝酸酒精腐蝕出gcr15原始組織中的片層滲碳體。但是制備出的試樣表面不夠平整。經過腐蝕，滲碳體片在金相顯微鏡下觀察可能效果很好，但放置在高溫共聚焦顯微鏡加熱腔中，由于有兩層玻璃折射影響，在電腦顯示圖像上會表現局部發黑，如附圖1所示。試樣表面殘留的硝酸酒精，在加熱時會揮發附著加熱腔的玻璃內壁，影響動態觀察效果。

　　技術實現要素：

　　為解決上述問題，本發明提供了一種用于制備gcr15軸承鋼高溫激光共聚焦原位動態觀察試樣的方法，相對于常規的制樣方法，使得試樣中的組織清晰、觀察效率和質量大幅提高。

　　為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

　　一種gcr15高溫激光共聚焦原位動態觀察試樣的制備方法，包括以下步驟：

　　a、切樣：將試樣尺寸切割成圓形薄片，并將其裝置在制樣輔具上，兩者通過松香粘黏；

　　b、磨制：將試樣依次用240#碳化硅砂紙、400#碳化硅砂紙、600#碳化硅砂紙、800#碳化硅砂紙、1200#碳化硅砂紙、2400#碳化硅砂紙打磨平整；更換每道砂紙時，試樣旋轉90°，保證上一道砂紙的劃痕被打磨掉。

　　c、清洗：將試樣放置在加水的燒杯中，底部墊少許棉花，放置在超聲波中清洗；

　　d、拋光：將制樣輔具放在自動磨拋光機上，拋光機加載力在10～20牛頓，用3微米的拋光液拋光，然后再用1微米拋光液拋光；

　　e、硅溶膠拋光：將上述拋光后的試樣清洗后，采用0.05微米的硅溶膠進行拋光，拋光時間為5～20分鐘；

　　f、取樣：將拋光后的試樣從輔具中取出，用刀片刮掉試樣周圍的松香粘劑，將試樣放在倒有四氯化碳溶液的燒杯中，加熱至60±3℃，用來溶解試樣殘留的松香粘劑。

　　優選地，步驟a中，將試樣尺寸切割成φ7mm、厚2.5mm的圓形薄片。

　　優選地，步驟c中，放置在超聲波中清洗1～5分鐘。

　　優選地，步驟d中，用3微米的拋光液拋光20～30分鐘；用1微米拋光液拋光20～30分鐘。

　　優選地，步驟d、e的拋光過程中，自動磨拋光機拋光過程中水滴的流速為20～30滴/分鐘。

　　優選地，步驟f的取樣過程中，將裝有試樣的輔具放在加熱臺加熱至55±5℃，使松香粘劑呈現軟化的形態，用刀片將試樣和輔具二者分離。將分開后的試樣用稱量紙墊著放置在加熱臺上，待溫度升高至70±3℃松香融化，以便稱量紙吸附松香粘劑。

　　本發明的有益效果是：

　　1、相較于傳統的金相腐蝕拋光方法制得的試樣，避免了硝酸酒精腐蝕導致局部發黑的問題，表面干凈無污染。

　　2、本發明制備的gcr15軸承鋼高溫激光共聚焦試樣，滲碳體片層區域規模大，片層粗細清晰可見。對于高溫激光共聚焦實驗來說，是一種簡單、可靠、能清晰的顯示組織用于動態觀察的方法，清晰的試樣表面是實驗成功的基礎。

　　附圖說明

　　圖1為傳統腐蝕拋光方法制備的試樣表面，圖1(左)為金相照片，圖1(右)為高溫激光共聚焦顯微鏡拍攝照片。

　　圖2為實施例1中方法制備的試樣表面，圖2(左)為金相照片，圖2(右)為共聚焦顯微鏡照片。

　　圖3為實施例2中方法制備的試樣表面，圖3(左)為金相照片，圖3(右)為共聚焦顯微鏡照片。

　　圖4為實施例3中方法制備的試樣表面，圖4(左)為金相照片，圖4(右)為共聚焦顯微鏡照片。

　　具體實施方式

　　為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

　　本發明使用的制樣輔具為本發明申請人已公開的專利申請號為201911054641.4中的輔具(一種高溫激光共聚焦顯微鏡試樣的觀測輔具)該輔具主要作用為試樣提供均勻的拋光壓力，使得制備的試樣表面平整度良好。

　　實施例1：

　　一種gcr15高溫激光共聚焦原位動態觀察試樣的制備方法，包括以下步驟：

　　a、取樣：將試樣尺寸切割成φ7mm，厚2.5mm的圓形薄片，并將其裝置在制樣輔具上，兩者通過松香粘黏。

　　b、磨制：將試樣依次用240#碳化硅砂紙、400#碳化硅砂紙、600#碳化硅砂紙、800#碳化硅砂紙、1200#碳化硅砂紙、2400#碳化硅砂紙打磨平整。更換每道砂紙時，試樣旋轉90°，保證上一道砂紙的劃痕被打磨掉。

　　c、清洗：將試樣放置在加水的燒杯中，底部墊少許棉花，放置在超聲波中清洗3分鐘。

　　d、拋光：將制樣輔具放在自動磨拋光機上，加載力控制在10牛頓，用3微米的拋光液拋光30分鐘，然后再用1微米拋光液拋光30分鐘。

　　e、硅溶膠拋光：將上述拋光后的試樣清洗后，采用0.05微米的硅溶膠進行拋光，拋光時間為5分鐘。

　　f、取樣：將拋光后的試樣從輔具中取出，用刀片刮掉試樣周圍的松香粘劑，將試樣放在倒入四氯化碳溶液的燒杯中，加熱至60±3℃，用來溶解試樣殘留的松香粘劑。

　　步驟d、e的拋光過程中，自動磨拋光機拋光過程中水滴的流速為20-25滴/分鐘。步驟f的取樣過程中，將裝有試樣的輔具放在加熱臺加熱至55±5℃，使松香粘劑呈現軟化的形態，用刀片將試樣和輔具二者分離。將分開后的試樣用稱量紙墊著放置在加熱臺上，待溫度升高至70±3℃左右松香融化，以便稱量紙吸附松香粘劑。

　　經過此方法制樣后的試樣，在金相顯微鏡和激光共聚焦顯微鏡下的組織照片如附圖2所示。

　　實施例2：

　　一種gcr15高溫激光共聚焦原位動態觀察試樣的制備方法，包括以下步驟：

　　a、取樣：將試樣尺寸切割成φ7mm，厚2.5mm的圓形薄片，并將其裝置在制樣輔具上，兩者通過松香粘黏。

　　b、磨制：將試樣依次用240#碳化硅砂紙、400#碳化硅砂紙、600#碳化硅砂紙、800#碳化硅砂紙、1200#碳化硅砂紙、2400#碳化硅砂紙打磨平整。更換每道砂紙時，試樣旋轉90°，保證上一道砂紙的劃痕被打磨掉。

　　c、清洗：將試樣放置在加水的燒杯中，底部墊少許棉花，放置在超聲波中清洗1分鐘。

　　d、拋光：將制樣輔具放在自動磨拋光機上，加載力控制在15牛頓，用3微米的拋光液拋光25分鐘，然后再用1微米拋光液拋光25分鐘。

　　e、硅溶膠拋光：將上述拋光后的試樣清洗后，采用0.05微米的硅溶膠進行拋光，拋光時間為10分鐘。

　　f、取樣：將拋光后的試樣從輔具中取出，用刀片刮掉試樣周圍的松香粘劑，將試樣放在倒入四氯化碳溶液的燒杯中，加熱至60±3℃，用來溶解試樣殘留的松香粘劑。

　　步驟d、e的拋光過程中，自動磨拋光機拋光過程中水滴的流速為20-25滴/分鐘。步驟f的取樣過程中，將裝有試樣的輔具放在加熱臺加熱至55±5℃，使松香粘劑呈現軟化的形態，用刀片將試樣和輔具二者分離。將分開后的試樣用稱量紙墊著放置在加熱臺上，待溫度升高至70±3℃左右松香融化，以便稱量紙吸附松香粘劑。

　　經過此方法制樣后的試樣，在金相顯微鏡和激光共聚焦顯微鏡下的組織照片如附圖3所示。

　　實施例3：

　　一種gcr15高溫激光共聚焦原位動態觀察試樣的制備方法，包括以下步驟：

　　a、取樣：將試樣尺寸切割成φ7mm，厚2.5mm的圓形薄片，并將其裝置在制樣輔具上，兩者通過松香粘黏。

　　b、磨制：將試樣依次用240#碳化硅砂紙、400#碳化硅砂紙、600#碳化硅砂紙、800#碳化硅砂紙、1200#碳化硅砂紙、2400#碳化硅砂紙打磨平整。更換每道砂紙時，試樣旋轉90°，保證上一道砂紙的劃痕被打磨掉。

　　c、清洗：將試樣放置在加水的燒杯中，底部墊少許棉花，放置在超聲波中清洗5分鐘。

　　d、拋光：將制樣輔具放在自動磨拋光機上，加載力控制在20牛頓，用3微米的拋光液拋光20分鐘，然后再用1微米拋光液拋光20分鐘。

　　e、硅溶膠拋光：將上述拋光后的試樣清洗后，采用0.05微米的硅溶膠進行拋光，拋光時間為20分鐘。

　　f、取樣：將拋光后的試樣從輔具中取出，用刀片刮掉試樣周圍的松香粘劑，將試樣放在倒入四氯化碳溶液的燒杯中，加熱至60±3℃，用來溶解試樣殘留的松香粘劑。

　　步驟d、e的拋光過程中，自動磨拋光機拋光過程中水滴的流速為25-30滴/分鐘。步驟f的取樣過程中，將裝有試樣的輔具放在加熱臺加熱至55±5℃，使松香粘劑呈現軟化的形態，用刀片將試樣和輔具二者分離。將分開后的試樣用稱量紙墊著放置在加熱臺上，待溫度升高至70±3℃松香融化，以便稱量紙吸附松香粘劑。

　　經過此方法制樣后的試樣，在金相顯微鏡和激光共聚焦顯微鏡下的組織照片如附圖4所示。